Пндф 14.1:2:4.112-97
ПНД Ф 14.1:2.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфат-ионов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с восстановлением аскорбиновой кислотой (с Дополнениями и Изменениями) Название документа: ПНД Ф 14.1:2.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфат-ионов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с восстановлением аскорбиновой кислотой (с Дополнениями и Изменениями) Номер документа: 14.1:2.112-97 Вид документа: ПНД Ф Принявший орган: Госкомэкология России Статус: Недействующий Опубликован: / Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации. М., 1997 год (издание 2004 г.) Дата принятия: 21 марта 1997 Дата редакции: 01 января 2004.
ПНД Ф 12.1.1-99: Методические рекомендации по отбору проб при определении. ПНД Ф 14.1:2:4.112-97. Лист 3 Всего листов 8 Продолжение Таблицы 1 Обеспечение Для участников ПКЛ соблюдается.
ПНД Ф 14.1:2.112-97 (ФР.1.31.2007.03789) КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФАТ-ИОНОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 21 марта 1997 г. Методика допущена для целей государственного экологического контроля Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ. Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин Начальник ГУАК Г.М.Цветков Разработчик: ФГУ 'Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия' Ростехнадзора (ФГУ 'ФЦАО') (ранее ГУАК Минприроды РФ) В соответствии с требованиями и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.035/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ 'ФЦАМ' МПР России от ). ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных.
сточных вод для определения фосфат-ионов при массовой концентрации от 0,05 до 1 мг/дм РО фотометрическим методом. Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ 'ЦЭКА' МПР России от 30 мая 2001 г. Если массовая концентрация фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация фосфат-ионов соответствовала регламентированному диапазону. Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сульфидов, сероводорода, хроматов, арсенатов, нитритов и железа, устраняют специальной подготовкой пробы к анализу (п.9). ПРИНЦИП МЕТОДА Фотометрический метод определения массовой концентрации фосфат-ионов основан на взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет.
Максимум светопоглощения соответствует длине волны 690 нм. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1. Таблица 1 Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики Диапазон измерений, мг/дм Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95),% Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),% Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),% от 0,05 до 0,50 вкл. 0,5 до 1,0 вкл.
10 2,5 4 Значения показателя точности методики используют при: - оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией; - оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний; - оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ 3.1.
Средства измерений, вспомогательное оборудование Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 690 нм. Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 или 50 мм. Весы лабораторные 2-го класса точности,. На территории Российской Федерации действует. Примечание изготовителя базы данных. ГСО с аттестованным содержанием фосфат-ионов с погрешностью не более 1%, при 0,95.
Пндф 14.1:2:4.112-97
Посуда Колбы мерные 2-50(100, 500, 1000)-2,. Пипетки мерные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50),. Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ 'ЦЭКА' МПР России от 30 мая 2001 г. Цилиндры 2-250; 1-100. Воронки В ХС,. Колбы конические Кн-2-100-18 ТХС,. Стаканы для взвешивания СВ,.
Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками для отбора и хранения проб вместимостью 500-1000 см. Реактивы Серная кислота,. Аммония молибдат,. Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815. Антимонилтартрат калия, ТУ 6-09-803. Калий марганцевокислый,.
Сульфаминовая кислота, ТУ 6-09-2391. Комплексон III, ТУ 6-09-2391. Вода дистиллированная,. Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678.
Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181. Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ 4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
Электробезопасность при работе с электроустановками. Организация обучения работающих безопасности труда. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по и иметь средства пожаротушения. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Измерения проводятся в следующих условиях: температура окружающего воздуха (20±5) °С; атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст); относительная влажность не более 80% при 25 °C; напряжение сети (220±22) В; частота переменного тока (50±1) Гц. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ Отбор проб производится в соответствии с требованиями. Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ 'ЦЭКА' МПР России от 30 мая 2001 г.
Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 100 см. Пробу анализируют в день отбора или консервируют добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды и хранят при 3-5 °С не более 3 суток. При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается: цель анализа, предполагаемые загрязнители; место, время отбора; номер пробы; должность, фамилия отбирающего пробу, дата. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 8.1.
Подготовка прибора Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации. Приготовление вспомогательных растворов 8.2.1.
Приготовление раствора молибдата аммония 3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор следует отфильтровать.
Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты 2,16 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике в течение 3-х недель. Приготовление раствора антимонилтартрата калия 0,34 г антимонилтартрата калия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 500 см и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовление раствора серной кислоты В мерную колбу на 500 см наливают 400 см дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения, раствор доводят до метки дистиллированной водой. Приготовление смешанного реактива В колбе с притертой пробкой смешивают 125 см раствора серной кислоты (п.8.2.4), 50 см раствора молибдата аммония (п.8.2.1), 50 см раствора аскорбиновой кислоты (п.8.2.2) и 25 см раствора антимонилтартрата калия (п.8.2.3). Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием.
Приготовление 10%-го раствора сульфаминовой кислоты 10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см дистиллированной воды. Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ 'ЦЭКА' МПР России от 30 мая 2001 г. Приготовление градуировочных растворов фосфат-ионов 8.3.1. Приготовление градуировочного раствора 1 Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см раствора должно содержаться 0,01 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа. Приготовление градуировочного раствора 2 Раствор готовят соответствующим разбавлением градуировочного раствора 1.
Пндф 14.1:2:4.111-97
В 1 см раствора должно содержаться 0,001 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа. Построение градуировочных графиков Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией фосфат-ионов 0,05-1,0 мг/дм.
Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п.6 и 10. Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.
Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5%. Таблица 2 Состав и количество образцов для градуировки при анализе фосфат-ионов N п/п Массовая концентрация фосфат- ионов в градуировочных растворах Аликвотная часть растворов, см. ПНД Ф 14.1:2.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфат-ионов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с восстановлением аскорбиновой кислотой (с Дополнениями и Изменениями) Название документа: ПНД Ф 14.1:2.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфат-ионов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с восстановлением аскорбиновой кислотой (с Дополнениями и Изменениями) Номер документа: 14.1:2.112-97 Вид документа: ПНД Ф Принявший орган: Госкомэкология России Статус: Недействующий Опубликован: / Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов Российской Федерации.
М., 1997 год (издание 2004 г.) Дата принятия: 21 марта 1997 Дата редакции: 01 января 2004.